柱层析

背景

本次展开剂选择了PE:DCM=1:1,采用湿法装柱子,湿法上样。

装完后就觉得不太对劲了,下边直接裂开,加紧展开剂后也时不时有气泡冒出,查到是DCM易挥发导致的。好在这次产物只有一个点,随便玩玩。以后少用DCM过柱,味道太冲。

经验总结

装柱

  • 尽量选用短粗柱,速度快,并检查是否漏水
  • 不要用刚混合的溶剂装柱,避免混合放热装柱时产生气泡
  • 湿法装柱要多加溶剂,多次单向搅拌,分批装柱期间疯狂敲出气泡
  • 装完后用展开剂多走几次

上样

  • 湿法上样尽可能用少量溶剂溶解

收集

  • 试管架装满试管,TLC监测到有目标产物后,批量接水
  • 统一阵列排布硅胶板点板,N混1点板找出产物在哪个试管区间,再精细找出

总之,公众号上文章经验很多,随便看看。

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